X
تبلیغات
IKIU_ChemistryStudent - روش های جداسازی مخلوط ها
IKIU_ChemistryStudent

بسم الله الرحمن الرحیم

 

نگاه اجمالی

هدف از جداسازی ، حذف مزاحمت‌ها ، غلیظ کردن محلول مورد نظر و یا سایر موارد است. برای جداسازی از اختلاف در خصوصیات فیزیکی استفاده می‌شود، مثل فراریت ، حلالیت و ضریب تقسیم مواد__ و ... . در آنالیز و جداسازی مواد مختلف از تکنیک‌های ویژه‌ای برحسب نوع و ساختار مواد و مخلوط‌ها استفاده می‌شود که برخی از آنها که معروف بوده و حائز اهمیت بیشتری هستند، در زیر می‌آوریم.

تبلور

هدف از تبلور ، جداسازی ناخالصی از اجسام جامد است. در این روش ، ابتدا جامد ناخالص را در یک حلال گرم حل می‌کنند، سپس محلول را صاف می‌کنند. ناخالصی‌ها در فاز مایع باقی می‌مانند. اگر تبلور طی چند مرحله صورت گیرد، به آن تبلور جزء به جزء می‌گویند. در این روش انتخاب حلال از اهمیت بالایی برخوردار است. اگر از تکنیک ذوب برای جداسازی ناخالصی از جامد استفاده شود، به آن تصفیه ذوب گویند.

این روش در جدا کردن ناخالصی‌های ژرمانیم و اسید بتروییک کاربرد دارد. در این فرآیند ، ضریب تقسیم برابر با نسبت غلظت ناخالصی در فاز جامد به غلظت ناخالصی در فاز مایع است.

تقطیر

اگر هدف از تقطیر ، جداسازی یک مخلوط به اجزای بالا باشد، از تقطیر ساده برای جداسازی اجزاء استفاده می‌شود. اما اگر همه اجزاء فرار باشند، از تقطیر جزء به جزء برای جداسازی استفاده می‌شود. اگر یک مخلوط تولید آزئوتروپ کند، ( مثل آب و الکل) نمی‌توان از روش تقطیر جزء به جزء ، اجزای آن را جدا کرد. برای جداسازی این مخلوط از روش‌های تقطیر با بخار آب ، تقطیر در خلاء و تقطیر ناگهانی استفاده می‌کنند.

در تقطیر با بخار آب هیچگاه درجه حرارت تقطیر از نقطه جوش آب بیشتر نمی‌شود. ترکیباتی نظیر تولوئن ، اتیلن ، گلیسیرین و اسیدهای چرب از این طریق جدا می‌شوند. برای جلوگیری از تجزیه مایعاتی که دارای نقطه جوش بالایی هستند از تقطیر در خلاء استفاده می‌شود. با کاهش فشار ، نقطه جوش مایع کاهش پیدا می‌کند.

در تهیه آب آشامیدنی از آب دریا و تهیه آب مقطر نیروگاه‌ها از تقطیر ناگهانی استفاده می‌شود. در این روش مایع بطور مداوم وارد و بخار بطور مداوم خارج می‌شود.

رسوب دادن

نوعی روش جداسازی است که اساس آن اختلاف حلالیت اجسام می‌باشد. یعنی جزیی که حلالیت کمتری دارد زودتر جدا می‌شود. با افزایش نیروی جاذبه سرعت ته‌نشین شدن افزایش پیدا می‌کند. عمل سانتریفوژ در واقع بر همین اساس است.

 

استخراج

اساس این روش ، اختلاف حلالیت یک جزء در دو حلال غیر قابل حل در یکدیگر است. اگر دو حلال غیر قابل استخراج ، مایع باشند، به این روش استخراج مایع ـ مایع گویند و اگر یک جسم جامد به وسیله یک حلال استخراج شود، به آن استخراج جامد ـ مایع گویند (مثل استخراج اسانس‌ها ، عصاره‌ها و روغن از دانه‌های گیاهی). عموما دو فاز مورد استفاده ، یکی آب است و دیگری یک حلال آلی.

مقداری از جسم در فاز آبی و مقداری نیز در فاز آلی می‌باشد. بازده استخراج با ضریب تقسیم نسبت مستقیم دارد. دوبار استخراج با حجم کمتر از حلال آلی همیشه موثر از یک بار استخراج با حجمی مساوی دو برابر حجم اول است. چون در حالت اول ، مقدار وزن ماده باقی‌مانده محلول در آب ، کمتر از حالت دوم خواهد بود.

کروماتوگرافی

اساس کروماتوگرافی ، جذب سطحی مواد و توزیع آنها در دو فاز می‌باشد. یکی از فازها ثابت و فاز دیگر متحرک است که نمونه مورد نظر در فاز متحرک جدا می‌شود. فاز ثابت یا جامد است و یا مایع و فاز متحرک یا مایع است و یا گاز . اگر فاز ثابت ، جامد و فاز متحرک ، مایع باشد، به آن کروماتوگرافی مایع ـ جامد ( LSC ) گویند. اگر فاز متحرک ، گاز و فاز ثابت ، جامد باشد، به آن کروماتوگرافی گاز - جامد ( GSC ) گویند. اگر فاز متحرک ، مایع و فاز ثابت نیز مایع باشد به آن کروماتوگرافی مایع ـ مایع ( LLC یا HPLC ) گویند و در نهایت اگر فاز متحرک ، گاز و فاز ثابت ، مایع باشد، به آن کروماتوگرافی گاز - مایع ( GLC یا VPC ) گویند.

در LSC ، جدا شدن بر اساس جذب سطحی یا تعریض یون‌ها و یا تشکیل کمپلکس می‌باشد. در GSC اساس ، جداسازی جذب سطحی است. در LLC و GLC ، مواد بر اساس توزیع بین دو فاز جدا می‌شوند. پس کروماتوگرافی روشی برای جداسازی مخلوط بدلیل اختلاف تحرک آنها می‌باشد.

کروماتوگرافی LSC در واقع نوعی کروماتوموگرافی جذبی است که مواد بر اساس اختلاف در قابلیت جذب خود روی سطح جامد از یکدیگر جدا می‌شوند. در GSC نیز اساس جداسازی جذب سطحی فاز گاز روی سطح جامد است. از این روش برای خالص سازی گازها استفاده می‌شود.

 کروماتوگرافی تبادل یونی

کروماتوگرافی تبادل یونی ، روشی است که در آن ، یون‌ها بین یک محلول و یک فاز جامد ( رزین ) مبادله می‌شوند. این تبادل ، برگشت پذیر است. فاز جامد در آب ، غیر محلول بوده و دارای بنیان‌های اسیدی و بازی باشد. نوع معدنی این مواد جامد ، ممکن است شبیه زئولیت‌ها باشند و نوع جدید آنها از مشتقات هستند و برای جداسازی فلزات قلیایی خاکی بکار می‌روند. رزین‌های تبادل یونی ، منشا آلی دارند و از پلیمرهای با وزن مولکولی بالا ساخته می‌شوند.

تشکیل این رزین‌ها بر اساس پلیمریزاسیون پلی‌استیرن و وینیل‌بنزن استوار است. رزین‌ها به دو نوع تعویض کننده آنیونی و کاتیونی تقسیم می‌شوند. هر کدام از این تعویض کننده‌ها به نوع بازی ضعیف و قوی و اسیدی ضعیف و قوی تقسیم می‌شوند.

 

 حال به توضیح برخی از روش های  جداسازی اشاره شده می پردازیم:

تقطیر:

تقطیر یک فرایند فیزیکی برای جداسازی اجسام با دمای جوش متفاوت است. برای پی بردن به این که فرایند تقطیر چگونه انجام می‌گیرد باید به رفتار محلول‌ها هنگام جوشیدن و متراکم شدن توجه کرد.

محلول‌هایی با نسبت‌های متفاوت از دو ماده را می‌گذاریم تا در دمای جوش با بخار خود به تعادل درآیند. سپس ترکیب فاز مایع و فاز بخار را اندازه می‌گیریم و نمودار تغییر درصد مولی هریک از فاز مایع و فاز بخار را در دماهای مختلف رسم می‌کنیم.

در آزمایشگاه برای جداسازی مایعات فرار، اغلب از دستگاه تقطیر جزء به جزء استفاده می‌شود. یک ستون تقطیر یا جداسازی شامل یک استوانه عمودی حاوی دسته‌ای از بشقابک‌ها، یا حلقه‌های فولادی زنگ‌نزن، گلوله‌های شیشه‌ای و یا تکه‌های سرامیک می‌باشد. که این مواد دارای سطح ویژه گسترده‌ای بوده و تماس خوبی را بین مایع - بخار در طول واحد تقطیر ممکن می‌سازند. در بالای ستون یک مبرد و در پایین آن یک واحد تبخیر کننده به نام بازجوشان reboiler قراردارد.

بالای ستون چون از منبع گرمایش دورتر است سردتر از پایین ستون می‌باشد و ترکیب درصد مایع و بخار در حال تعادل در بالای ستون با ترکیب درصد مایع و بخار در حال تعادل در پایین ستون متفاوت می‌باشد. بنابراین در بالای ستون درصد ماده‌ای که دمای جوش کمتری دارد بیشتراست.

در صنعت برای تقطیر در مقیاس تجارتی و جداسازی مخلوط چند ماده از برج تقطیر جزء به جزءاستفاده می‌شود. در هر طبقه از برج از بشقابی حبابی به کار رفته‌است. با اجرای مراحل گوناگون تقطیر نفت خام به فراورده‌های سودمندی تفکیک می‌شود. و بر مبنای دمای جوش خود از ترازهای مختلف برج خارج می‌شود.

  1. تقطیر در فشار محیط: در این روش، فرآیند تقطیر در فشار محیط صورت می‌گیرد.
  2. تقطیر با بخار آب: وقتی که تقطیر در مجاورت بخار ماده مخلوط نشدنی صورت می‌گیرد. فشار بخار یکی تحت تأثیر دیگری قرار نگرفته و مخلوط در دمایی که مجموع فشارهای جزئی آنها برابر فشار محیط گردد تقطیر می‌شود.
  3. تقطیر در خلاء: در این روش فرآیند تقطیر در خلاء (در فشار ۴۰ میلیمتر جیوه) صورت می‌گیرد.
  4. تقطیر در خلاء و بخار: این روش با انتقال گرما توسط بخار آب و با استفاده هم‌زمان از پمپ خلا جهت کاهش فشار کلی صورت می‌گیرد. بطور کلی این روش دارای اشکالاتی بوده و از آن زیاد استفاده نمی‌شود.
  5. تقطیر در فشار: این روش برعکس تقطیر در خلا بوده و باعث می‌شود که فرایند تقطیر در دمای بیشتری نسبت به آن در فشار محیط صورت گیرد و دمای بالاتر باعث گسسته شدن مولکول‌های نفت گردیده و ترکیب آنها را تغییر می‌دهد.

  روشهای جدید تقطیر: این روشها شامل یک یا دو مرحله تقطیر در فشار محیط بوده که توسط تقطیر با بخار همراه می‌شود.

تقطیربا بخار آب:

تقطیر با بخار آب

غالبا به کمک تقطیر با بخار آب میتوان ترکیبات آلی فراری را که با آب مخلوط نمیشوند یا تقریبا با آن غیر قابل اختلاط هستند تفکیک و تخلیص کرد. در این روش مخلوط آب و جسم آلی با هم تقطیر میشوند. که به دو صورت امکان پذیر است:

1) روش مستقیم: که مخلوط آب و ماده آلی با همدیگر حرارت داده میشوند (تقطیر بوسیله آب).

2) روش غیر مستقیم: که بخار آب را در ظرف دیگری ایجاد کرده و از داخل ماده آلی عبور میدهند.

در تقطیر با بخار آب طبق قانون دالتون فشار بخارهای حاصله در درجه حرارت معین، برابر با مجموع فشارهای جزئی همان بخارها است: PT = P1 + P2 + P3 + …

از این عبارت چنین بر می آید که همواره در هر درجه حرارتی فشار بخار کل مخلوط حتی از فشار بخار فرار ترین جزء در آن درجه حرارت بیشتر است، زیرا که فشار بخار اجزای دیگر مخلوط هم دخالت میکنند. بنابر این باید درجه جوش مخلوط ترکیبهای غیر قابل اختلاط کمتر از جزئی باشد که کمترین نقطه جوش را دارد.

آب (با نقطه جوش 100 درجه) و بروموبنزن (با نقطه جوش 156 درجه) در یکدیگر نامحلولند. این مخلوط در حدود 95 درجه سانتیگراد میجوشد. در این درجه، فشار بخار کل مخلوط برابر با فشار آتمسفر است. همانگونه که طبق نظریه دالتون پیش بینی میشد این درجه کمتر از نقطه جوش هر یک از این دو ماده به صورت خالص است.

مزیت استفاده از تقطیر با بخار آب در این است که در جه حرارت در این تقطیر نسبتا پایین است (کمتر از 100 درجه) و این روش برای خالص سازی موادی به کار میرود که نسبت به حرارت حساسند و در حرارتهای بالا تجزیه میشوند. همچنین این روش برای جدا کردن ترکیب، از مخلوط واکنشی که محتوی مقدار زیادی از مواد قیر مانند باشد مفید است.

 


در اینجا سوالی ایجاد میشود که میزان خلوص نتیجه تقطیر چه اندازه است؟

در پاسخ باید گفت درجه خلوص محصولات درتقطیر جزءبه جزء نسبت به تقطیر ساده بیشتر است.

دليل بالاتر بودن درجهٔ خلوص محصولات در تقطير جزء به جزء نسبت به تقطير ساده، اين گونه توضيح داده می شود:

تقطير ساده، يک تقطير يک مرحله ای است و به همين دليل از درجهٔ خلوص بالايی برخوردار نيست. برای افزايش درجهٔ خلوص محصولات، می توان هر کدام از فاز بخار يا مايع ايجاد شده را به صورت خوراک جديد، بار ديگر مورد تقطير قرار داد ودر صورت دست نيافتن به درجهٔ خلوص مورد نظر، اين کار ادامه می يابد. واضح است که اين تقطيرهای پی در پی يا چند مرحله ای به فضای بسيار بزرگی نياز دارد

برای حل اين مشکل، برج های سينی دار جهت انجام تقطير جزء به جزء يا چند مرحله ای طراحی می شوند و در آنها هر سينی نقش يک مخزن تقطير را دارد. در هر سينی تماس مايع و بخار انجام می شود و انتقال حرارت و انتقال جرم صورت می گيرد. تعدادسينی ها بستگی به درجهٔ خلوص مطلوب دارد.

 تأکيد بر اين مطلب ضروری است:

"به دليل ثابت بودن وضعيت عملياتی، تقطير پيوسته بر ناپيوسته ارجح است "

 مقدار، دما، فشار و سرعت مايع برگشتی، نقش بسيار مهمی در عملکرد برج تقطير دارند. با تنظيم مقدار مايع برگشتی، می توان سه عامل ديگر را نيز کنترل کرد.

چون دمای مايع برگشتی، از دمای سينی های بالای برج کمتر است، با اين عمل، دمای بالای برج کنترل می شود و شيب حرارتی مناسب به دست می آيد.

فشار و سرعت اين مايع نيز در نحوهٔ حرکت مايع و بخار درون برج و کنترل فشار  آنها نسبت به يکديگر مؤثر هستند.

مزيت هاي عمده تقطير عبارتند از :
- توانايي عملكرد در دامنه وسيعي از حجم خوراك ورودي (بسياري از روشهاي تقطير، تنها در مقادير كم خوراك ورودي بكار مي روند.)
- توانايي عملكرد در دامنه وسيعي از غلظت هاي خوراك (بعضي از روش هاي تقطير مي توانند حتي با خوراك نسبتاً خالص عمل كنند).
- توانايي توليد محصول با خلوص بالا ( البته بسياري از روشهاي تقطير فقط يك جداسازي نسبي را انجام مي دهند و نمي توان محصول 100% خالص توليد كنند.)
عمده حالاتي كه مناسب نيست از عمل تقطير در آنها استفاده شوند عبارتند از:
- جداسازي مواد با وزن مولكولي كم : مواد با وزن مولكولي كم در فشار بالا تقطير مي شوند تادماي چگالش آنها افزايش يافته ، چنانچه ممكن شود از آب خنك (Cooling Water) و يا هواي خنك در كندانسور (Condenser) برج استفاده شود . مواد با وزن مولكولي كم نياز به يك مبرد در كندانسور دارند. اين عمل افزايش قابل ملاحظه اي در هزينه عملياتي دارد چراكه مبرد بسيار گران است.
جذب (Absorption) و جذب سطحي (Adsorption) و جداكننده هاي غشاي گاز، روشهاي معمولي براي جداسازي مواد با وزن مولكولي كم هستند.

- جداسازي مواد با وزن مولكولي بالا و حساس به حرارت : مواد با وزن مولكولي بالا اغلب نسبت به حرارت حساس هستند و از اين رو معمولاً تحت خلا تقطير مي شوند تا نقطه جوششان كاهش يابد.

- جداسازي تركيبات با غلظت بسيار كم: تقطير براي اين منظور روش مناسبي نيست . جذب سطحي و جذب دو روش موثر در اين حالت هستند.

- جداسازي دسته اي، از تركيبات: اگر قرار باشد دسته اي از تركيبات جداشوند . به طور مثال يك مخلوط تركيبات حلقوي Aromatics از مخلوط زنحيره اي ( Aliphatic )،تقطير تنها مي تواند بر اساس اختلاف نقاط جوش و بدون توجه به نوع تركيبات عمل جداسازي را انجام دهد. استخراج مايع- مايع مي تواند براي جداسازي دسته اي از تركيبات بكار رود.

- مخلوط با فراريت نسبي كم يا آنها كه رفتار همجوش يا آزوتروپ (Azeotropic) از خود نشان مي دهند. در اين حالت از تقطير استخراجي يا تقطير آزوتروپيك، تشكيل بلور (Crystallization) و استخراج مايع- مايع مي توان استفاده كرد.

- جداسازي مايع فرار از يك تركيب غير فرار: اين فرايند به طور معمول توسط تبخير و خشك كردن انجام مي گيرد.

استخراج:

در استخراج مايع- مايع مانند تقطير، دو فاز را بايد در تماس با يكديگر قرار داد تا عمل انتقال جزء مورد نظر انجام شده و سپس جداسازي صورت مي گيرد. در تقطير عمل اختلاط و جداسازي آسان و سريع است . اما در استخراج، چون چگالي دو فاز نزديك به يكديگر مي باشد براي اختلاط و جداسازي نيروي محركه كمي در دسترس است. در اين حالت عمل مخلوط كردن دو فاز مشكل و جداسازي آنها مشكلتر است. ويسكوزيته هر دو فاز نسبتاً بالا و سرعت حركت مواد در بيشتر قسمتهاي دستگاه هاي استخراج پايين است. در نتيجه در بسياري از دستگاه هاي استخراج، نيروي محركه لازم براي اختلاط و جداسازي با روشهاي مكانيكي تامين مي شود.
محصول استخراج ممكن است سبكتر يا سنگينتر از محصول پس ماند باشد در نتيجه محصول استخراج در بعضي از دستگاهها از قسمت فوقاني و در بعضي ديگر از قسمت تحتاني دستگاه خارج مي شود . اگر به بيش از يكبار تماس بين مايعات نياز باشد، عمليات تكرار مي شود. اما وقتي تعداد كميت ها زياد و نياز به چند بار تماس باشد، از جريان پيوسته استفاده مي شود.

انواع برج هاي استخراج:
مهمترين دستگاه ها و برج هايي كه در استخراج بكار برده مي شوند عبارتند از :
- دستگاه هاي مخلوط كننده-ته نشين كننده (Mixer-Settlers)
- برج هاي سيني دار-مشبك
- برج هاي استخراج پاششي(اسپري)
- برج هاي استخراج كننده با همزن مكانيكي
- استخراج كننده CM
- تماس دهنده با ديسك چرخان RDC
- ستونهاي ضربه اي (Pulsed Columns)
- استخراج كننده سانتريفوژي
- برج هاي استخراج صفحه اي

كاربرد برج هاي استخراج:
اگر جداسازي از طريق تقطير كارايي لازم را نداشته و يا خيلي دشوار باشد به جاي آن مي توان از استخراج مايع- مايع استفاده كرد. مخلوط هايي كه نقطه جوش نزديك به هم دارند را مي توان به وسيله اين روش از هم جدا كرد. اجزاي روغن هاي مخصوص روغن كاري با نقطه جوش بالاتر از 300 درجه را با حلالهايي نظير فنل، فورفورال يا متيل پيروليدون كه قطبيت كمي دارند جدا مي كنند.
در انتخاب يكي از دو عمل استخراج يا تقطير، معمولاً تقطير انتخاب مي شود هرچند كه نياز به سيستمهاي گرم كننده و سردكننده مي باشد. در استخراج، حلال را مجدداً بايد بازيابي كرد كه اين راه معمولاً از طريق تقطير صورت مي گيرد. البته تلفيق اين دو عمليات پيچيده تر و گرانتر از تقطير معمولي بدون استخراج است.
بعضي از بر ج هاي جداسازي كاربردهاي ويژه اي دارند. مثلاً برج هاي ضربه اي براي استخراج مايعات راديواكتيو و بسيار خورنده استفاده مي شود. همچنين براي استخراج محصولات حساسي مانند ويتامين ها معمولاً از دستگاههاي گريز از مركز كه در آنها زمان ماند بسيار كوتاه است استفاده مي شود.

مشكلات موجود در برج هاي استخراج:
همانطور كه توضيح داده شد در بر ج هاي جداسازي پس از اينكه عمل اختلاط صورت گرفت ، ذرات مايع پراكنده شده به هم ملحق مي شود و جريان خروجي از برج را تشكيل مي دهند. اما مشكل عمده با مايعاتي است كه به راحتي امولسيون تشكيل مي دهند ، زيرا ذرات اين مايعات به همان صورت مجزا باقي مانده و عمل جداسازي را بسيار مشكل مي كنند. يكي از راههاي رفع اين مشكل اين است كه خروجي مخلوط شده را از صفحه اي از جنس فايبرگلاس عبور دهند تا قطره هاي پر اكنده شده به يكديگر متصل و در اثر نيروي وزن ته نشين شوند. در جداسازي هايي كه اين روش به خوبي عمل نكند از دستگاههاي گريز از مركز استفاده مي شود.
مشكل عمده ديگري كه در برج هاي استخراج روي مي دهد به هم پيوستن قطرات پخش شده قبل از انتقال جرم كامل و رسيدن به خروجي برج است. براي رفع اين مشكل گاهي داخل برج هاي استخراج سيني هاي سوراخ داري قرار مي دهند تا عمل ريز كردن قطرات كامل شود. البته در اين حالت به دليل كوچكي سوراخها احتمال گرفتگي آنها بالا مي رود.


‌روش های آزمایشگاهی جداسازی مخلوط ها:

لازم به ذکر است برای تعیین تعداد اجزای سازنده مخلوط مجهول می توان از روش های کروماتوگرافی مانند TLC استفاده کرد.

به طور کلی برای اینکه بدانیم به منظور جداسازی اجزای سارنده مخلوط های مختلف از چه روشی باید استفاده کرداز تست حلالیت شروع می کنیم،یابر اساس خواص ظاهری وفیزیکی روش مناسب را انتخاب می کنیم.مثلا اگر مجهول بوی خاصی می دهدیعنی یک ماده زود جوش درونش وجود دارد.

جداسازی به روش شیمیایی ساده:

برای جداسازی اجزای سازنده ترکیبات مختلف  می توان از تست حلالیت استفاده کرد با این تفاوت که این بار این روش ها باید با دقت بیشتری انجم شوند.

برا ی مثال اگر قبلا برای شناسایی دو قطره مجهول بر می داشتیم این بار چهار قطره مجهول را در 3 میلی لیتر حلال حل میکنیم.

اگر این 4 قطره کاملا در حلال حل شدیعنی کلیه اجزا در حلال حل میشود.اگر دو فازکاملا مساوی هم تشکیل شد یعنی 50 %اجزا در حلال حل شده ،50% به صورت حل نشده باقی مانده است.

به عبارت دیگر می تئان از روی کاهش مقدار حل شونده به تعداد اجزا وبا استفاد ه از سایر روش ها به ماهیت اجزای سارنده پی برد.

نکته:برای پی بردن به تعداد اجزای حل شده و حل نشده می توان فازهای تشکیل شده را با استفاده از قیف جدا کننده از یکدیگر جدا کرد و از هر کدام از آنها یک TLC گرفت.

در ادامه با توجه به حلالیت اجزای سازنده می توان به نوع آنها پی برد.

اگر فرضا مخلوطی در HCL حل شد،1/3 آن در سود 5% حل شدو همچنین 1/3 آن در سدیم بی کربنات حل گردید و در آب واتر هم حل نشد می توان حدس زد که یک جزء آن می تواند یک اسید آلی با تعداد کربن زیاد باشد.

در مرحله بعد مخلوط را در دکانتور ریخته و به آن 50 میلی لیتر سود 5% و25 میلی لیتر اتر می افزاییم.

اسید در سود حل میشود و ممکن است ترکیب آلی دوم در اتر حل شود.

برای جدا کردن جزء اسیدی که به صورت نمک در سود حل شده سعی می کنیم محلول را رسوب دهیم، یعنی تا جایی که امکان  دارد  آب موجود در محلول را تبخیر می کنیم تا غلیظ شود.توجه داشته باشیم حرارت زیاد باعث تجزیه ماده می شود.سپس ماده رسوب کرده را جدا میکنیم.لازم به ذکر است اگر رسوبی وجو د نداشت محلول را با اضافه کردن قطره قطره HCl خنثی می کنیم تا ترکیب از حالت نمک به حالت اسیدی بازگردد.سپس به آن چند بار اتر می زنیم در مرحله بعد آ نرا حرارت میدهیم تا اتر موجود در ا بپرد.حال جزء مورد نظر خالص سازی شده است.

_ذکر چند نکته لازم است :اگر داخل مخلوط مجهول  آمین وجو داشته باشد در زمان اضافه کردن HCl آمین در آن حل میشودوممکن است جزء بعدی در اسید حل نشود.با استفاده از تست های حلالیت بعدی می توان  نوع مجهولات را شناسایی کرد.

_اگر ماده ای در سود حل شود ولی در سدیم بی کربنات حل نشود به این معناست  که یک ترکیب فنولی داخل مخلوط داریم.

مثال مربوط به شناسایی وجدا کردن یک مخلوط مجهول دو تایی:

ابتدا به مخلوط مورد نظر آب اضافه می کنیم.چه مخلوط در برابر آ ب حلالیت نشان دهد چه خیر به آن دی اتیل اتر اضافه می کنیم چون اتر یک حلال فرار است .در صورت حل شدن ماده در آن به راحتی می توان اتر آن را تبخیر کرد.

نمونه ما در آب نامحلول ودر دی اتیل اتر کاملا محلول است.در این صورت می توان نتیجه گرفت نمونه به فاز آلی تمایل دارد.سپس 10 میلی لیتر از نمونه مخلوط را به همراه 30 میلی لیتر آب داخل دکانتور میریزیم و در این مرحله فاز آلی و آبی را از هم جدا کرده،فاز آبی را حرارت می دهیم تا ببینیم جزءی باقی می ماند یا خیر.فقط ممکن است نمونه همراه آب تبخیر شود که برای جلو گیری از آن می توان از هیتر یا تقطیر برای حرارت دادن استفاده کرد.

به منظور مطمئن شدن از جداشدن کامل فازها بار دیگر به فاز آلی حدود 10 میلی لیتر آب اضافه کرده در دکانتور می ریزیم بعد از هم زدن کامل فاز آبی را جدا کرده وبه 30 میلی لیتر قبلی اضافه می کنیم حال این 40 میلی لیتر را دو بار با20 میلی لیتر اتر استخراج  می کنیم.فاز اتری را روی حرارت غیر مستقیم قرار داده تا اتر آن تبخیر شود و جزء دوم آن باقی بماند.

جزء اول همان فاز آلی است که در آب حل نشده بود که تست حلالیت مشخص کرد که در گروه SB قرار داردبه دلایل زیر:

تست آمین مثبت بود(اگر تردید داریم که در نمونه ما آمین  هست یا خیر  به محلول  اسید کلریدریک

میزنیم ،نمک ایجاد می شود که در آب محلول است برای دیدن رسوب کمی به محلول آبی سود می زنیم نمک دوباره تشکیل می شود، این بار نمک در فاز آلی حل نشده می توان به حضور نمک و به دنبال آن حضور آمین درنمونه مجهول پی برد.)تست انجام شده برای تشخیص آمین تست سولفات مس بود که باعث تولید رسوب آبی رنگ شد.

به منظور شناسایی جزء دوم باقی مانده از تبخیر اتر ابتدا تست PH انجام می دهیم پاسخ تست خنثی بود پس حدس می زنیم این جزء در گروهS1 قرار دارد،پس مجهول یا آلدهید است یا الکل. تست های زیر برا ی تشخیص مجهول انجام شد:

1_تست سریک آمونیوم برای الکل ها---------->تشکیل رنگ قرمز

2_تست فوشین برای  آلدهیدها--------------->محلول ارغوانی تشکیل می شود.

3_تست جونز برای الکل ها---------------->تشکیل رنگ سبز

نتیجه گیری نهایی :

جزء دوم مجهول الکل نوع 1 یا نوع 2 می باشد.

جزء اول آمین است که در گروه SB قرار دارد.

 

 

 

+ نوشته شده در  دوشنبه بیست و هفتم آذر 1391ساعت 20:53  توسط Elham Barekati_Mohadese shafie |